拉曼在近红外光谱使用InGaAs探测器

获得拉曼光谱特别是反应监测通常是受到荧光从分子荧光团或微粒,例如钯纳米颗粒,在反应混合物。一个额外的挑战是获得真正的拉曼光谱在生色团的存在,其拉曼散射可以主导一个谱系即使出席submillimolar浓度。进入近红外(NIR)光谱区域,远离共振吸收区域的荧光团是一个策略来规避这类问题。然而激发波长本质上是有限的785纳米至850纳米时根据传统硅基CCD相机由于1µm周围的敏感性下降。这是相对较新的InGaAs基于多通道阵列探测器可以来参加我们的援助,扩大敏感到近红外光谱2µm之外,这长波长的激发,如可以使用1064纳米。

图1:从9-methylanthracene光谱,A - ? 785 nm和B - exc ? exc 1064海里。

获得拉曼光谱与1064 nm激励通常是有限的傅里叶变换(FT)拉曼系统固有的麻烦和造成困难的应用程序需要的可移植性。bob综合app官网登录另外一个缺点是,经常收购一个好的光谱结果破坏样品由于励磁所需的强度,已严重影响等研究领域的micro-spectroscopic分析活细胞。最近的可用性高质量的小型连续波1064 nm激光与多通道近红外光谱敏感热电(TE)冷却InGaAs探测器为基础,如和或iDus InGaAs光电二极管阵列相机,在近红外拉曼光谱开辟了新的机遇。

图2:实验装置的示意图显示了拉曼探针提供励磁电源的样本,收集拉曼信号和交付摄谱仪。

一系列的说明性的光谱带和或InGaAs相机(du490a - 1.7)在这个报告中给出。图1展示了荧光的影响可能减少使用激励在1064海里;1(一个)显示了9-methylanthracene的频谱从固体样品的激发波长785纳米,而1 (B)显示了与激发光谱获得1064海里(没有后期处理应用)。减少背景荧光是显而易见的。

图3:iDus InGaAs三叶草163摄谱仪。

分散使用近红外光谱系统是建立在iDus InGaAs (du490a - 1.7)光电二极管阵列(PDA)耦合通过镜头的法兰增加信号集合(sr1 - asz - 8044) 163年三叶草摄谱仪配备了一个300 l /毫米光栅在1250海里了。摄谱仪是配备了一个手动调节狭缝和光纤适配器(sr1 - asz - 8036)。拉曼散射是通过商业收集拉曼探针(Inphotonics)配置为激发1064海里。通过光纤耦合到一个连续波激发波长1064纳米的激光在样品交付到200兆瓦电力。拉曼信号被送入摄谱仪的圆线的短光纤。图2显示了一个使用的系统示意图。iDus InGaAs相机和摄谱仪的图片如图3所示。该决议是12 cm - 1测量使用方解石。

有些样品近红外拉曼光谱如图5所示。使用典型的采集参数被曝光的5 s 4积累和摄谱仪成立10µm的狭缝宽度。光谱背景校正,没有应用后处理。

图4:量子效率(QE)两种不同的特点InGaAs探测器与延长敏感性µm 1.7和2.2分别µm。

近红外拉曼的一个主要问题是样本加热产生大量的背景辐射,尤其是1064海里拉曼。甚至固体样品,不吸收这个波长的光可以迅速升温。因此,至关重要的是,检测系统敏感到足以允许低激光强度的样本。在图5中的例子(ii和iii)样品燃烧直接在200 mW激光功率。减少20兆瓦的权力阻止样品加热高信噪比(S / N)光谱仍然可以获得在很短的时间(< 4分钟)。

图5:样品拉曼光谱在近红外光谱Nd-YAG连续激光器在1064 nm和iDus InGaAs一系列不同的有机和无机固体材料。(我)乙腈/甲苯(1/1 v / v), 200兆瓦在示例中,激光功率总和五4 s曝光;ii)[俄文(bipy) 3] PF6 2固体样品,20 mW样本,和十5 s曝光;iii) [Mn2O3 (trimethyltriazacyclon onane) 2] PF6 2固体样品,20 mW样本,和二十10 s曝光。光谱背景校正。没有发布收购加工应用。

InGaAs探测器都可以有不同的扩展红外敏感。应该注意虽然暗噪声的水平显著增加,对那些材料发展到灵敏度进一步扩展到红外。热电(TE)冷却使冷却的InGaAs传感器iDus下降到-90 oC的内在传感器噪声降低远低于由于环境背景。以及方便和降低运营成本,TE冷却相比的优势与传统液氮(LN2)是为便携式系统易于实现。

确认

欣赏是感激地扩展到韦斯利·布朗博士,中心系统化学、Stratingh研究所化学、荷兰格罗宁根大学和荷兰科技基金(STW)。

参考资料

1)为进一步的信息,请参阅网页链接http://www.stw.nl/Projecten/G/goc/11059.htm和http://www.rug.nl/scheikunde/onderzoek/scholen/stratingh/groepen/Browne

2)b·t·鲍伊·r·格里菲思应用光谱学,57岁,190 - 196 (2003)