拉曼线成像研究气凝胶生产中发生的运输机制

气凝胶是一种独特的固体多孔材料，具有优异的热学、光学、声学和力学性能，在各种应用中具有重要意义。bob综合app官网登录这种类型的材料是通过在高温和高压条件下干燥醇凝胶得到的。在这项工作中，使用现场测量技术研究了在酒精凝胶干燥过程中发生的控制传输机制。拉曼光谱是一种非弹性激光散射过程，用于测量凝胶内浓度分布的空间和时间。从浓度分布，可以推导和研究干燥动力学和输送量。

实验装置

为了进行测量，图1显示了测量凝胶内部浓度分布的实验设置。凝胶被放置在光学可及的热压釜内，热压釜温度调节为45°C，并用二氧化碳(CO₂)恒压9 MPa。

图1:测量浓度分布的实验设置。

在干燥过程中，连续波Nd:YAG激光(λ=532 nm, P=0.4 W)通过伽利略望远镜准直，并通过长焦距透镜(f=500 mm)聚焦到高压釜内的凝胶中。激光聚焦的腰部通过凝胶形成一维测量体积。根据测量的类型，凝胶可以相对于激光束探针体积定位，以适应拉曼信号的记录，无论是径向还是轴向配置，如图2所示。

图2:同时进行空间和时间测量的说明

通过消色差透镜检测垂直于激光束传播方向的散射光。在消色差透镜旁放置长通滤光片后，弹性散射光被阻挡，因此只透射红移非弹性散射光。第二个消色差透镜将剩余的拉曼信号聚焦到成像光谱仪(Andor Shamrock SR-303i-A)的入口狭缝上，分析仪只允许s偏振散射光进入。由于成像光谱仪沿激光聚焦腰部保存空间信息，因此可以沿所附EMCCD相机(Andor Newton DU971P-BV)的空间轴对散射光进行空间分辨检测。另一方面，检测到的光通过光谱仪内部1200线/ mm的光栅分散到其波长分量中，将二维探测器的剩余轴定义为光谱轴。因此，单幅图像可以获得一维测量体上多个位置的光谱特征。图3显示了在三个不同时间尺度上记录的三种不同的拉曼光谱图像，分别表示初始(t₁)，中间值(t₂)和final (t ._3.)干燥时间。

图3:在三个不同时间获得的拉曼光谱图像。

通过分析图像中的每个光谱，可以从每张图像中推导出一维浓度剖面。性能参数如表1所示。

测量与评价原理

在干燥过程开始时，获得的拉曼光谱图像只显示了凝胶内存在的乙醇的指纹。只要指挥官₂被送入高压灭菌器以启动干燥过程，记录的光谱图像显示随着时间的推移CO2含量的增加，正如CO强度的增加所描述的那样₂费米二分体。为了监测这一扩散过程的动力学，每30秒拍摄一次图像，直到CO2完全取代凝胶内的乙醇溶剂，如图4所示。

图4:所测拉曼光谱的演化说明。

为了解释所记录的光谱，需要对CO进行校准₂和乙醇分别进行，以转换代表CO的信号的强度比₂到

结果

校准的结果使我们能够获得在整个干燥过程中发展的成分剖面。图5显示了所测组成剖面的示例，其中清楚地区分了凝胶内部和外部所测组成。

图5:随着时间的推移开发的组合概要文件。

为了分析扩散过程，将仅在凝胶内部测量的成分分布转换为CO₂浓度分布的状态方程。利用圆柱形凝胶的扩散模型，将测得的浓度分布拟合到这些模型中，得到扩散系数。根据不同干燥参数的扩散系数，可以提取干燥过程的各种见解。

致谢

感谢PD Dr.-Ing。Andreas Bräuer, Lehrstuhl für Technische Thermodynamik (LTT)和Erlangen先进光学技术研究生院(SAOT)， Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg。

参考文献

J. Quino，工程热力学研究所，埃尔兰根大学，德国(2017年2月)