多组分聚合物体系表征导论

问:您分析的聚合物的典型平均分子量是多少?您认为可能分析的聚合物的最高分子量是多少?

BB:我们生产的大多数材料从低端的每摩尔5000克到高端的每摩尔15万克。对于低场，我们还没有测试超过这个范围。我们在脉冲星上的核磁共振管中进行了交联网络聚合，我们不一定要跟踪聚合物，但我们要跟踪单体，这些工作一直到超过凝胶点。我不确定是否有一个好的实际限制，除了你在核磁共振管中得到的。

问:你知道低场核磁共振在乙烯基共聚物、共混物和合金中的应用吗?灵敏度bob综合app官网登录足够好吗?

毫升:乙烯基共聚物当然有应用，我想和你谈谈这种共bob综合app官网登录混物和合金。我们有兴趣了解更多人们感兴趣的聚合物行业的各种应用。bob综合app官网登录灵敏度足够好吗?这是一个很好的问题，它确实取决于样本和应用。例如，虽然这不是乙烯基共聚物，你可以做聚(苯乙烯-共丁二烯)聚合物和聚合物组成，但这将取决于你所观察的水平类型和你所使用的样品类型。这是我们愿意与人们讨论的事情。

BB:我会在乙烯基共聚体系中加入更多。我猜我们说的是聚丙烯。我们已经和一个工业伙伴做了一些工作，在低场仪器中观察一些聚丙烯。由于溶解度的问题，丙烯很难用核磁共振来处理，所以你会遇到和你在高磁场中遇到的相同的问题。这些系统的敏感性是在脂肪族区域，这是混乱的聚合物一般。

问:在聚苯乙烯的核磁共振中，为什么由于C和H的脂肪族性质，没有更高的场吸收?

BB:聚苯乙烯有脂肪族峰它们下降了1.9 ppm左右。它们在1 - 2ppm的范围内对于那些主要的CH2基团。我们在分析中不怎么使用它们因为当我们研究共聚物和共混物时。用乙烯基进行积分比较容易。它们可以被使用，但就像我在上一个问题上说的，脂肪族区域对于聚合物来说要复杂得多，尤其是像这样的碳氢聚合物。然而，他们就在那里;我只是把它们从我这里展示的很多光谱中裁剪出来。

ML:这是一个很好的例子，说明台式核磁共振可以与许多人认为的核磁共振略有不同——你专注于你可以用什么最容易地获得信息。你不需要看整个谱，你需要看的是谱中容易得到的那部分，它会给你你需要的答案。

问:峰值反褶积是否有助于提高台式核磁共振的峰值分辨率?

ML:我们已经做了很多峰值反褶积，是的，它确实帮助你分析某些样本的数据。这取决于实际样本，但参考反褶积对我们来说很有效。我们还使用了Mnova软件，它具有全局频谱反褶积。作为一名光谱学家而不是数学家，我更倾向于相信数据，而不是数学算法。根据我的经验，这是一种有用的技术，如果你小心地应用反褶积，它确实很有效。

问:你是干净利落地获取了所有聚合物数据，还是使用了任何溶剂?

BB我在这里展示的所有样品都是在氘氯仿中，这是我们大多数聚合物的标准溶剂。

毫升:由于聚合物往往是固体，你需要把它们溶解在X-Pulse的东西中，因为它只做溶液状态或液体样品。正如布莱恩提到的，你不一定需要用氘溶剂来制作聚合物;你可以用质子化溶剂如果它们不在你需要的顶点上。对于像MQC+这样的松弛计，这些样品不会溶解在任何东西中。聚合物被整齐地测量，所以你可以将固体倒入管中，并从中获得良好的松弛测量数据。

BB:我们在这里使用氘氯仿的唯一原因是我们在高电场中运行相同的样品这需要氘化溶剂。我们经常用普通的氯仿做这些分析我们得到同样好的数据。

问:你在什么温度下溶解聚合物?在台式仪器上可以进行高温测量吗?

BB:我们的都在室温下溶解了。脉冲星没有新的X-Pulse的温度控制，所以我们所有的测量都是在脉冲星内部温度下完成的，大约是37摄氏度。

毫升你可以在没有温度控制的情况下做到这一点——你可以加热一个样本，然后把它放入脉冲星中。在测量的过程中它会失去温度所以它最适合快速测量。如果你需要多次扫描，那就会增加并发症。也可以有更高的温度。