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X-Pulse核

宽带多核光谱学

X-Pulse宽带台式核磁共振光谱仪包含三个通道,用于观察不同的核:一个通道用于氘(氢-2)锁住信号;另一个用于高频质子(氢-1)和氟-19信号;第三种是宽频x通道,覆盖范围广泛的其他核(覆盖25 - 11兆赫频率范围),通常被核磁共振波谱专家称为x核。当比较不同的核及其核磁共振的适用性时,有许多重要的考虑因素。通常被描述为自旋,数量、频率和接受能力。了解更多这些因素是如何影响核磁共振光谱学我们的申请说明。

选择核磁共振活性核,这些核活性核都已在a上观察到x脉冲宽带台式核磁共振谱仪详细介绍如下。


氢1(¹H)


¹H(质子)是核磁共振光谱中使用的原型核,是所有核中接受性最高的核,存在于绝大多数化合物中。在δH−5 ~ + 15ppm (CDCl₃(CH₃)₄Si)范围内观察到简单的抗磁性有机化合物和有机金属化合物的信号,所观察到的化学变化与化学环境之间的相关性得到了很好的证实。


Fluorine-19(¹⁹F)


作为第二高的接受性核,¹F通常被核磁共振光谱研究,并且具有比质子更宽的光谱窗口,δF +100到-250 ppm(相对于CCl₃F)。像质子一样,¹F是一个自旋1/2的核,氟-氟,氟-质子偶联很常见。含氟化合物的用途非常广泛;bob综合app官网登录包括药品、散装化学品和电池等电化学设备。


碳13(¹³C)

由于碳在有机化学和生命科学中的重要性,C可能是核磁共振光谱研究的第二大核,仅次于质子。然而,它是所有核磁共振活性核中接受度最低的核之一。事实上,如果不是因为其无处不在的特性,¹³C很可能是核磁共振光谱研究的一个不寻常的核,而不是其发展的驱动力之一。C NMR谱通常使用解耦技术获得,去除了质子-碳偶联,极大地简化了谱,提高了信噪比。大多数小有机分子通常会产生质子去耦的¹³C核磁共振谱,由一系列锋利的单态组成,其化学位移范围为δ c0 ~ + 200ppm(相对于CDCl₃(CH₃)₄Si)。


Phosphorus-31(³¹P)

P核磁共振光谱通常用于配位化学,因此催化中经常使用含磷的配体。此外,由于磷酸盐(PO₄³−)在许多生化途径中的重要性,在药品和膳食补充剂中发现了含磷化合物,这些化合物可通过核磁共振进行研究。此外,还有许多含磷的阴离子,例如锂离子电池中常用的六氟磷酸。³¹P的谱通常是质子去耦的,在δP−180 ~ + 250ppm(相对于H₃PO₄in D₂O)的范围内,通常会发出清晰的信号。


硼- 11(¹¹B)


¹B是一个四极核,其3/2的自旋比自旋1/2的核通常会产生更宽的信号,其线宽强烈依赖于分子的大小和硼中心周围的对称性,这在δB−120到+ 90ppm(相对于CDCl₃中的BF₃·OEt₂)的范围内观察到。含硼化合物有广泛的应用,包括作为刘易斯酸催化剂和铃木交叉偶联反应;bob综合app官网登录因此,它们通常被用作合成精细化学品和药品的中间体。


钠23(²³Na)


钠是地球上第六丰富的元素,在生物体中无处不在。含钠化合物是有机金属化学中很有价值的试剂。此外,从食品和饮料到药品、石油添加剂和聚合物,钠是非常广泛的物质的组成部分。²³Na是一个四极核,其线宽强烈依赖于局部对称性和分子的大小。在δNa +10 ~ - 60ppm(相对于D₂O中的NaCl)范围内,可以观察到²³Na信号。


锂- 7(⁷李)

含锂化合物是有机金属化学中有价值的试剂,尽管锂没有已知的生物作用,但它被用于制药。锂的一个快速增长的应用是在能量存储系统中,含有锂离子的bob综合app官网登录溶液,如用于电池的溶液,可以通过核磁共振波谱进行研究。Li是一个四极核,其线宽强烈依赖于分子的对称性和大小。纵横Li信号出现在δLi +15至−20 ppm(相对于D₂O中的LiCl)的范围内。


Silicon-29(²⁹Si)

²硅核磁共振光谱在一系列应用中都很有用,包括分析聚硅氧烷(硅酮)及其单体前体,这些前体有广泛的bob综合app官网登录用途,包括作为粘合剂、润滑剂和密封剂,以及在医学和家庭中的用途。²Si的接受度很低,信号出现在δSi−350到+175 ppm(相对于(CH₃)₄Si)的范围内。最初开发的方法是为了增强C NMR的灵敏度,因此通常用于²39 Si NMR。例如使用DEPT(偏振转移无畸变增强)脉冲序列,其中更高的接受性质子,而不是²Si核,被激发。


Cobalt-59(⁵⁹有限公司)


35 . Co在核磁共振光谱学的发展中扮演了重要的角色,因为它是第一个观察到不同化合物的化学位移变化的核。因为许多钴₃[Co(CN)₆]in D₂O, 35 39 Co NMR光谱通常局限于低自旋钴(I)和钴(III)配合物,它们被观察到的化学位移范围最大,δCo−4000到+ 14000 ppm(相对于K₃[Co(CN)₆]in D₂O)。


Aluminium-27(²⁷Al)

⁷Al₃是一个高可接受性核,在δAl−200到+200 ppm(相对于Al(NO₃)₃D2O)的范围内给出普遍广泛的信号。含铝化合物是合成药品和精细化学品的常用试剂和中间体;铝也可用于能源储存,铝离子电池有可能取代锂离子电池,因为铝离子电池的理论能量密度更高,而且在地壳中铝的含量更高。


铂- 195(¹⁹⁵Pt)

含铂化合物有许多应用,包括作为药品和催化剂bob综合app官网登录195铂核磁共振光谱广泛应用于这些体系的研究。195铂信号在15000 ppm(相对于Na2[竞购6[答案]D2O at δPt0 ppm),化学位移强烈依赖于铂中心的氧化状态和配位环境。
例如,半夹层铂(IV)配合物[Pt(η)的光谱5- c5H4CH3.) (CH3.3.,显示明显的信号195Pt {1δ的核磁共振谱Pt−5240 ppm,与三个甲基配体的9个等效质子的偶联在质子偶联中清楚地解决了195Pt频谱。而在相应的质子核磁共振谱中,铂卫星信号具有明显的34%丰度195Pt被观察到。

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