16^th2021年6月|作者:Pat Trimby博士

作为EBSD产品经理，最重要的一点就是我一直在学习EBSD技术的新知识，以及电子和离子显微镜的更广泛领域。最近，我很幸运地被邀请到加拿大麦克马斯特大学组织的一所优秀的显微镜学校做演讲。有许多精彩的演讲，涵盖了从能量色散x射线光谱(EDS)到聚焦离子束(FIB)显微镜领域的持续进展。然而，我特别感兴趣的是来自美国Sandia国家实验室的Joe Michael博士所做的题为“EBSD介绍:数据展示中的当前问题”的报告。作为过去30年来杰出的EBSD科学家之一，Joe的演讲总是值得一听，并且总是会提供一些值得储存以供将来使用的宝贵信息，这次演讲也不例外。

作为一份著名显微学期刊的编辑，Joe对EBSD数据处理中的一些不良做法感到遗憾，这些做法经常出现在他审阅的手稿中。这让我开始思考如何帮助客户在使用我们的软件AZtecCrystal时建立良好的习惯。我们即将发布AZtecCrystal 2.1版本，并继续我们的快速开发计划，以期在今年晚些时候加入更多的新功能。然而，有时从激动人心的新特性中退一步，转而关注对EBSD数据的日常处理产生重大影响的小调整是有益的。这只是我想在这篇文章中关注的一些小变化;也许提请您注意这些将有助于改进您的EBSD数据分析程序，如果您的一份手稿经过Joe的桌子，甚至可能会使他高兴。

数据清理

我们很少使用EBSD实现100%完美的数据。事实上，大多数真实世界的样品都有表面瑕疵、空洞、裂纹，也许还有一些表面形貌，这些表面形貌代表的区域在EBSD扫描中永远不应该给出索引解。如果我看到一个索引为100%的EBSD映射，那么我马上就会产生怀疑:要么数据已经被清除，要么可能存在一些错误的数据。在大多数多晶材料的EBSD扫描中，我们会看到沿晶界的点没有被成功索引。这通常是由于来自晶体的衍射图案的叠加在两边。为了可靠地测量一些重要的参数，如边界性质和晶粒尺寸，我们几乎总是需要执行至少一些数据清理。

这里有两个重要的信息:

1. 只执行从数据集中访问相关信息所需的最小数据清理
2. 总是报告你采取了哪些清理措施

举个例子，最近我在看一篇发表的论文，其中展示了一个特别有趣的研究领域的EBSD数据，并惊讶地发现所有显示的方向地图都有100%的索引。尽管我从个人经验中知道，使用EBSD分析所讨论的材料是非常具有挑战性的。更仔细的检查表明，EBSD地图被积极地清洗过，以至于许多特征(如颗粒形状和边界痕迹)看起来非常人工。出于显而易见的原因，我不会引用这项工作，但文本中没有提到任何数据清理，这让我忽略了这篇论文的科学价值。关键信息是，如果你对自己处理数据的方式不透明，那么如果别人相信你的解释，你就不会感到惊讶。

在AZtecCrystal中，我们提供了一整套数据清理工具:包括“自动清理”例程、隔离错误清除、将解外推到非索引像素、伪对称错误清除，以及在即将推出的2.1版本中，使用Kuwahara过滤器来减少一些方向噪声。所有这些工具都很强大，但都应该谨慎使用。如果你想恢复到原始数据，这总是可能的，无论是通过清理查看模式或直接在项目详细信息面板-右键单击相关数据集或按相关的“…”图标，你会看到“恢复数据集”选项:

如果您想查看数据处理历史记录(即使您已经发送了预清理的数据集)，这将在项目信息中可见。你可以在项目详细信息面板中点击项目名称来查看:

这个示例显示了我在为最近的AZtecCrystal教程处理地质数据集时执行的数据清理步骤视图．

粒度测量

从表面上看，EBSD是测量材料晶粒尺寸的完美技术;它是快速的，具有优秀的空间分辨率和完全定量。然而，正如过去各种轮询练习所证明的那样，不同的实验室可以从相同的样品中得到截然不同的晶粒尺寸测量值。在所有情况下，关键因素是确保原始数据具有尽可能高的质量——如果这些点中的很大一部分具有不正确的相位或方向，那么高命中率(被索引的分析点的百分比)就没有意义了。在测量过程中多花些时间，以确保数据的质量是您所能做到的最好的。当然，对于简单的金属或合金样品，应该能够以检测器提供的最快速度进行分析-例如使用Symmetry S2检测器每秒>4500个图案-相信您可以实现接近100%的索引，几乎为零误差。然而，对于冷变形钢或复杂的地质样品，情况就不同了。有时候越慢越好。

一旦获得了数据，您将再次需要仔细执行必要的清理步骤，确保只执行获得有效的、有代表性的粒度数据所需的操作。

在这一点上，值得一提的是一些EBSD晶粒尺寸标准，如ISO 13067和ASTM E2627，因为这些提供了如何进行EBSD实验晶粒尺寸测量的指导。两项主要标准可归纳如下:

对于任何有效的粒度分析，这些都是很好的起点。我倾向于更普遍地使用ISO标准，因为我认为ASTM标准规定的100像素的最小值会导致微观结构的显著过采样，在产生的晶粒尺寸精度方面收益最小。

无论何时报告粒度结果(或任何与粒度相关的数据显示)，都应该报告用于粒度检测的设置。在即将发布的AZtecCrystal版本中，我们已经将这些信息添加到与任何谷物相关的数据导出相关的图例中，如下面的例子所突出显示:

粒度测量和粒度结果显示最重要的方面可能与粒度直方图有关。在他的演讲中，Joe特别直言不讳地表达了他对这张直方图的误解的失望不代表粒度分布，但这是3D微观结构的2D切片的结果。他提到了一篇我以前从未见过的论文，这篇论文写于1953年，作者是F.C. Hull和W.J. Houk——《统计颗粒结构研究:正多面体的平面分布曲线》(JOM 5, p 565-572)。在这项工作中，作者设置了一个实验台，测量各种3D颗粒形状与二维平面之间的交点的形状和大小，不同的高度，如下图所示。结果是迷人的，与测量晶粒直径的分布说明了我们必须小心我们的解释晶粒“尺寸”直方图。请记住，下面的直方图是你在3D中看到的真实晶粒尺寸完全均匀的“尺寸分布”(在这种情况下是五边形十二面体晶粒形状):

因此，总的来说，EBSD在测量平均晶粒尺寸方面很出色(尽管需要3D立体校正)，但对于测量晶粒尺寸分布并不是一种很好的技术，除非你准备执行3D EBSD -但这是另一个话题了。当然，这表明我们都可以不断学习，即使是从近70年前进行的研究中!

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Pat Trimby博士
EBSD产品经理