令人难以置信的是，我们推出世界上第一个基于cmos的商用EBSD探测器对称性(Symmetry)已经快3年了。我当时写道，“在我看来，EBSD中CCD探测器的时代已经结束了”，我记得EBSD社区的研究人员对我提出了一些批评——很明显，他们认为这只是市场营销的夸张。然而，快进3年，我们可以看到，Symmetry确实是EBSD市场的领先者。
关于EBSD系统，总有一些我们可以学习的小技巧和技巧，在这里我挑选了一些要点，可以帮助你从你的检测器中获得更多。
1.何时使用检测器仰角控制
简单的回答是“每次”!这是一个很棒的功能，可以确保每次从样本中收集EBSD数据时都使用最佳的几何形状。它的工作方式很简单-在阿兹特克的探测器控制设置中有一个标签“海拔”-这里你定义从标准海拔位置向上或向下的移动(单位mm):
在安装时，工程师会设定极限，向上的运动通常受EDS检测器位置的限制，向下运动有更大的自由。一旦您设置所需的位置并按“移动到”(或简单地选择“上”或“下”)，电动仰角控制将倾斜探测器到所需的位置，AZtec将自动调整校准，使分度将不受影响。这很简单，但是什么时候你能从改变探测器的高度中获益呢?以下是最常见的情况:
分析大样本
我们都知道，当试图在安装设置的“最佳”EBSD工作距离上工作一个大样品时，由于害怕与SEM极片碰撞，无法移动到表面的所有部分，这是一种挫折。现在，我们可以简单地将样品移动到一个更长的、更安全的工作距离，并降低探测器高度，直到达到EBSD的理想几何形状。在AZtec的Optimise Detector步骤中，您可以使用EBSP显示器旁边的海拔图形来查看样品和荧光屏之间的关系——记住，最佳图案中心位置大约是屏幕上方的¾。降低EBSD探测器的位置也可以让你用EDS探测器收集大量的x射线，尽管你可以从收回EDS探测器至少一部分的方式中受益。下面的图片显示了优化样品探测器几何形状的好处，在这种情况下，对于一个大的马氏体钢样品。左图显示EBSP在标准屏幕位置:注意非常低的图案中心(黄色圆圈)，屏幕左侧的高度图形(红色箭头)，EBSP顶部的微弱信号，完全没有x射线计数。降低屏幕仅8毫米(右图)优化模式中心位置提供更好的EBSP，以及> 200k x射线计数每秒!
透射菊池衍射(TKD)
对于成功的TKD分析来说，几何形状至关重要:通常情况下，样品的WD较短(通常为5毫米)，接近水平。为了得到最好的衍射图案，探测器需要完全插入样品，样品大约与荧光屏顶部水平(如果水平)或低于(如果向后倾斜10-20°)几毫米。你可以很容易地调整Symmetry的仰角来获得最佳位置——如果你开始看到一些阴影(如图所示)，然后将样品背向远离检测器或降低检测器仰角几毫米。很简单!
带有阴影的TKD模式-样品倾斜或检测器高度的微小变化将消除这个问题
改变束能或物质的原子序数
这两个参数是紧密联系的，因为它们影响衍射图样强度在垂直方向上的变化。当使用更高的加速度电压或分析高z材料时，最强烈的衍射信号将投影到相对较低的位置——在这种情况下，将荧光屏的高度降低几毫米有助于分析。电子将通过一个更高的角度散射，衍射图案将被投射到更高的位置——所以将荧光屏向上移动!
在相同的几何形状(WD和探测器位置)采集的锆石(ZrSiO4)颗粒的EBSPs。左- 10kv加速电压。对- 30kv加速电压。注意低能量EBSP的低信号-在这里，通过向上移动探测器5毫米，数据质量将得到显著改善。
2.选择最佳的检测器模式
对称S2有5种不同的使用模式:分辨率、灵敏度、速度1、速度2和速度3。每种模式都有其主要的目标应用程序，详见下表。bob综合app官网登录我个人的入门模式是Speed 2: EBSP分辨率足以确保来自几乎任何样本的伟大数据，加上速度的提高有助于所有类型的分析。此外，如果您想保存衍射模式，它不会对磁盘空间造成太大的惩罚!然而,有些时候我将切换到其他模式,特别是如果我需要额外的敏感性或将受益于增加的像素的分辨率的模式(如在使用阿兹特克的精制精度模式),或如果速度是关键问题在这种情况下,我将切换到新的速度3模式,能够速度> 4500 pp。
注意，我们已经开始指定灵敏度值，这里使用模式每秒每nA (pps/nA)的单位。所有的EBSD制造商都倾向于声称他们的EBSD探测器是“高灵敏度”的，但没有任何价值来支持他们的说法。我们相信，我们所有CMOS探测器内部的光纤提供了目前市场上任何探测器的最佳灵敏度，我们想具体说明这意味着什么。因此，这些值是从一个典型的安装，从准备好的镍或钢样品，并提供了什么灵敏度应该是可能的指示:
这对分析样本有什么意义呢?简单地说，S2将提供从任何类型的样本中获得最佳数据的灵活性。看看下面的两个例子-第一个是镍样品，使用Speed 2模式分析超过3000模式每秒只使用4 nA束电流。第二份是一份核平均错向图，显示变形和短暂退火的Al-Mg合金中的位错细胞，使用Speed 1模式以每秒~100个模式的精度索引收集(许多细胞壁的方向变化< 0.05°)。
花点时间来选择最好的模式会得到你想要的结果——你的Symmetry S2拥有无与伦比的灵活性，所以为什么不使用它呢?
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