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NanoAnalysis |博客
如何克服现场加热实验的挑战

27th作者:Dr Sam Marks

原位随着科技的进步,实验变得越来越普遍原位TEM样品持有人。这些支架使我们能够操纵TEM样品周围的环境,激发并观察材料的变化。的引入AZtecTEM生活,在结合原位样品持有人,允许我们观看现场x射线地图期间原位通过实验来观察化学变化的发生,而不是事后观察。

原位加热实验受加热过程中发出的可见光和红外辐射的独特影响。由于x射线、可见光和红外线都是电磁波谱的一部分,它们都能在实验中被探测到,并被解读为低能量噪声。在极高的温度下,这种噪声可能会比x射线输入大几个数量级,并可能影响峰值分辨率和位置。

问我一个问题

山姆是博士
TEM产品经理

比较在34°C和900°C获得的光谱。背景低能量噪声增加了两个数量级。

我们如何对抗这些影响?

即使探测器被可见光和红外辐射淹没,为了继续收集准确的数据,也需要高处理能力,以允许极高的吞吐量将样品中的回顾性低x射线计数嵌入到低能量噪声中。

我们的极端电子产品与AZtecTEMLive为一系列新的动态实验打开了大门。这是由在更高温度下收集和分析数据的能力和观察化学变化的能力产生的。

高温EDS

由于能够在TEM中将样品加热到超过1000°C的温度,因此我们必须保持获取EDS数据的能力,并且获得的数据仍然能够准确分析。下面是在JEOL- f200和JEOL ARM-200F中加热到1000°C的金纳米颗粒的分析。在这个温度下,我们保持完整的映射功能,自动识别和量化功能,尽管与高温相关的噪音水平。

在基于MEMs的加热芯片上的SiN膜上加热金纳米颗粒。可以看到Au聚集成纳米岛屿。

生活化学变化

加热支架的目的是刺激样品周围的动态环境,并观察发生的任何变化。变化本身可以是动态的,因此这里一秒,过去另一秒。这一直是研究结果可靠性的一个限制,因为没有办法在这些变化发生时观察到它们——实验必须暂停,分析,然后继续。AZtecTEMLive提供了实时获取连续EDS图和光谱的潜力。这方面的一个例子是观察到铝中铜的沉淀2铜合金,安装在JEOL ARM-200F上。在本实验中,Cu在≈300℃时从合金中析出,在450℃退火回溶。铜的析出和后续的退火过程都是在不需要停止实验的情况下实时观察的。

从铝中析出铜和随后的退火2铜合金从0 - 450°C连续加热。

加热可以提出许多挑战的EDS分析,我们的看法网络研讨会为了了解更多关于加热的限制,其他原位以及我们如何努力克服它们。

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