活体化学成像仍然是一个相当新的想法。所有这些样本移动的视频和x射线地图保持同步都非常有趣,但这种新技术是如何改进过去的过程的呢?这周我举了一个例子,对于那些不熟悉的样本,不知道具体要找什么的人来说,这个例子会很有趣。
下面这个样品是一种合金,用于制造玻璃纤维旋转碗,我已经拥有它20多年了。我们已经多次用它来解释低kV和高灵敏度探测器的需求。你们中的一些人会记得2008年第一个大面积SDD探测器X-Max的发射。
该样品在Ni为主的基体中具有纳米级cr -碳化物和富Nb/Mo/ w夹杂的微观结构。然而,多年来,我听说类似的样品也含有nb -碳化物相,这是我直到现在才发现的。
下面的地图,是我今天早上收集的,显示;左边是我以前报道过很多次的典型结构,右边是一个不同的结构,黄色的是nb -碳化物相。
Ni(紫色基体)中碳化Cr(绿色)和Nb/Mo/W(粉红色)的共同微观结构。TruMap分离Nb/Mo和W/Si重叠。
非常罕见的碳化铌夹杂物(黄色)。
TruMap分离Nb/Mo和W/Si重叠。
那么,发生了什么变化呢?当然不是样本。真正改变的是利用活体化学成像技术实现形态和化学的即时实时可视化。将显微镜设置为10kV,并使用BSE图像和Nb x射线图,我花了大约30秒的时间来寻找虚幻的Nb-碳化物相。你可以在下面的视频中看到我搜索的重建。
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记录:
记录: 我们从这个例子中的典型结构开始。一旦我们开始改变条件,在这种情况下,放大,我们移动到动态模式。在动态模式下,我们跟踪覆盖的图像,和特别感兴趣的地图,在这种情况下,黄色的铌。当我们开始在样本中移动时,我们立即看到一些有趣的事情。例如,这个穿过屏幕的红色的硫磺信号。当我们继续往前看,我们现在看到右下角这片非常暗的区域,它有很强的钨信号。这是两个有趣而又不同的特征,我将在后面讨论。我继续往下看,你们现在看到的是一个非常强烈的黄色铌信号。这就是我要找的。我以这个区域为中心,然后停止移动。 when I do that, the system switches to integration mode. In integration mode, we can see much more detail about this area. With this information, we can now move on to normal AZtec to find out more details about this niobium-rich structure.
视频展示了如何在样本之间移动,并在形态学和化学上一起观察可见的结构时,很容易找到先前错过的特征。当我移动到包含相的区域时,Nb碳化物在黄色Nb图和电子图像上的彩色覆盖层中显示出来。
由于电子图像在视觉上没有什么不同,所以在活体化学成像之前,没有理由在这个区域上停下来,除非偶然。剩下要做的就是集中在感兴趣的区域,停止移动,几秒钟内我就确认我已经找到了我要找的东西,使用x射线地图和点谱。
一旦定位,使用AZtec中的其他处理和数据收集工具,详细调查阶段是一项简单的任务。
但这并不是故事的结局;它更像是开始,因为快速扫描样品揭示了更多我之前没有注意到的阶段。我可能忽略了图像中非常暗/黑的对比区域,因为污染被生动的化学图像清楚地显示为更有趣的东西。
样品中存在大量球状硫化物包裹体;你可以在上面的地图上看到深棕色。仔细看,它们是Cr/Mn硫化物。更详细的活体化学成像图(下图)显示了与它们结合形成的小Nb碳化物,因此这两种包体类型可能是相关的。
富铌碳化物(黄色)在Cr/Mn硫化物(红色)周围形成。使用活体化学成像收集地图和图像。
我还发现了二氧化硅颗粒,但我想知道它们是否是样品制备过程中的污染物——这是改天再考虑的问题。
如果你想了解更多关于我如何使用活体化学成像,你可以在下面的第二个视频中看到对其他夹杂物的调查,同样是我的评论。
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记录:
记录: 我们又回到了碳化铌领域。在这个视频中,我们将搜索和研究我们之前发现的其他结构。因此,我改变了放大倍数,再次立即回到动态模式,这让我们可以在改变的时候看到发生了什么。我们很快就找到了这个带有强钨信号的暗结构,在钨图中是紫色的。我把它放大看得更详细,然后进入斑点模式并收集光谱。光谱显示这不是钨,而是二氧化硅。通过添加硅图,我们可以看到由于结构的强烈红色信号。在右下角显示了一条提示信息,提示我们在EDS谱中硅和钨重叠。
在这个样本中,二氧化硅比纯钨颗粒更有可能,但我将把进一步的研究留到以后再做。我更感兴趣的是硫化物包裹体。因此,我现在转向我在早期搜索中发现的硫化物包裹体。我正在放大,在地图上你可以看到一个红色的粒子在硫地图上。有趣的是,在它旁边,我们可以在铌图中看到一个带有强烈黄色信号的小区域。所以也许这里也有碳化铌。转到整合模式,我们开始看到更多细节,我们可以清楚地看到硫和铌以及一些更典型的富铬和富钨夹杂物。让我们在现场模式下研究。去到富硫区,我们可以看到这是铬锰硫化物,移到富铌区,这是碳化铌。最后,进入更正常的富钼/铌/钨/硅相。
然后我们回到集成模式,收集更详细的地图,然后在阿兹特克的任何地方保存和处理它,以便进行更多的调查。或者我们可以用其他方法更详细地研究这个领域。
那么,我们从这个故事中学到了什么?在牛津bob平台下载手机版仪器公司,我们从许多应用中看到许多样品。bob综合app官网登录有些样品是我非常熟悉的材料;其他的像这个,不太像。当面对你不太了解的样品,其中包含你不熟悉的材料时,你需要能够尽可能快地揭示它们的工具。在我使用EDS的30年里,我们已经从光谱收集到以图像为中心的Point&ID,到x射线映射,到分离重叠的TruMapping,到区分相位的autopphase映射。所有这些进展都帮助我们在表征不熟悉的样品时实现了这一目标。
实时化学成像是最新的一步变化,实时显示更完整的样本图像,最重要的是,当你四处走动时,你知道在哪里停下来,更仔细地观察。这在缺少样本知识或样本信息的情况下非常有用。