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NanoAnalysis |博客
在SEM中绑定数据

16th9月2020 |作者:迪伦·伍德

在SEM中绑定数据

我们生活在信息时代。即时获取大量数据是现代生活的基础。我们的大脑依靠这种以图像为中心的信息高速公路来快速有效地传递有意义的数据。

显微技术本质上是以图像为中心的研究技术。我们用电子和x射线来创造图像。bob平台下载手机版Oxford Instruments NanoAnalysis提供电子(EBSD)及x射线探测器(EDS改进算法)将分析成像功能添加到显微镜,如SEM, FIB和TEM。能量色散x射线光谱分析(EDS)已经发展成为一种可靠的成像技术,用于根据样品的化学性质创建样品图像。曾经只是一个显示x射线发射线能量的黑白光谱,现在已经成为一个交互式的实时成像平台。

图1:左EDS x射线谱。右-电子图像上分层的EDS x射线图。哪一个更容易理解油漆样本的故事?

随着的发布Ultim广泛的大面积硅漂移探测器,实验室现在可以通过以图像为中心的工作流程高效地交流复杂的故事。大面积硅漂移探测器[40,65,100,和170(毫米2)]配合低噪音X4脉冲处理器为先进的软件包AZtecLive提供动力。

AZtecLive带来了一个基于图像分析的新时代。我们现在可以从实时彩色图像开始,将最初的调查分析转化为即时的结果。

图2:AZtecLive软件显示实时频谱,实时x射线地图和实时电子图像。

就像我们现在看电视一样,我们不再需要等待结果,或者等待下一集的图像系列。相反,疯狂观看样本图像已成为一种新常态。移动样本到样本现在可以在几分钟内完成,而不是几小时甚至几天。但是,作为科学家,我们如何在指尖的海量信息中导航呢?随着数据的增多,选择正确的引文、阅读最好的论文和报告正确的结果变得越来越具有挑战性。

1.改变光束能量

与其依赖于一种观点,不如探索多种观点来增进我们的理解。20kV的映射产生一个大的相互作用体积,可以传播信号,并可能掩盖晶界、表面缺陷和扩散梯度。以较低的能量(如5或10kV)收集第二或第三张地图可以对同一样品进行全新的观察;我们可以看到晶界、颗粒形态和相变的差异。随着每一组新的数据,情况变得更加清晰,我们对报告的数据更有信心。

图3:顶部-在5,20,30kv下采集的BSE图像。底部钨钨x射线图收集在5,20,30kv。图片和地图来自牛津仪器纳米分析EDS应用培训课程。bob平台下载手机版bob综合app官网登录

2.在阿兹特克改变元素线系列

我们还可以通过改变AZtec Construct Maps中显示的元素线系列来透视多个视角。原子以离散的能量状态携带电子,通常称为“壳层”和“轨道”。这些能态作为元素周期表中每个元素的唯一标识符。对于有多个壳层的元素,它们按能量降序标记为K、L、M等。k壳层具有更高的电离能,因此x射线比l壳层的x射线具有更多的能量(从k壳层移走一个电子所需要的能量比那些远离原子核的壳层所需要的能量更多)。

当我们考虑x射线的空间分辨率时,我们必须考虑x射线在样品中可以移动多远。x射线的能量与它的平均自由程成正比;能量越高,相互作用体积越大。另一个因素是样品中的其他原子;较大的原子吸收x射线的物质较多,较小的原子吸收x射线的物质较少。这种物质可以被定义为质子、中子、玻色子、费米子、胶子等等。在x射线逃逸并进入EDS探测器之前,或者在它们被邻近的原子吸收之前,较高的能量会使x射线进一步穿过样品。有时能量较低的x射线在曲线下有更多的背景,增加了表观强度。将地图中某个元素的显示线系列(如Pb L-alpha改为Pb M-alpha)可以显示不同的情况。

图4:高能x射线的平均自由程较长,相互作用体积较大,但背景强度较小。Pb m α1图低能量x射线的平均自由程较短,相互作用体积较小,但背景强度较大。颜色-橙色高亮显示交互量的效果。紫色高亮显示的是L-alpha图中较低背景的效果。

当Lα1 x射线在样品中移动得更远时,我们看到一个弥散边界,而Mα1 x射线在被吸收之前移动的距离更短,因此我们看到的图像更能代表样品的表面(相互作用体积更小,平均自由程更短)。

3.将地图显示更改为TruMap

许多样品含有两种或两种以上具有相似能量且在光谱上重叠的元素,如铅/硫和钡/钛。该AZtec EDS地图默认是窗口积分地图,像素是根据颜色能源的窗户.由于Pb/S这两种元素具有相同的能量范围,所以它们看起来是相同的。改变线序列并不能解决这个问题,因为低能量的硫Ll线在背景上是不可见的。在我们的博客系列之前,西蒙·伯吉斯博士写过背景减法图.AZtecLive提供一键解决方案,TruMap,通过反褶积从重叠元素中分离伪影,并从背景效果中减去波动。

图5:左侧突出的Pb能量窗口(2.292-2.399keV)与S窗口(2.255-2.361keV)重叠。右-由于重叠的能量窗口,Pb和S图出现在相同的位置。

图6:背景下方的左- S Ll峰形。右- S Ll图仍然出现在与Pb Mα1相同的位置。

图7:Pb M系列和S K系列TruMaps,通过应用算法对重叠峰进行反褶积,减少背景波动,显示S的正确位置。

几小时、几天或几年后,当我们想要重新审视一个样本时,我们可以重建原始AZtec项目的数据。每个像素保存整个数据立方体。我们可以改变地图和量化中的线序列,应用TruMap或QuantMap,甚至直接从保存的地图数据重建光谱。AZtecLive提供了强大的工具,以看到最好的答案。了解AZtecLive如何让您更好地导航和理解您的示例。

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