如何衡量自己的量化EDS标准

正如西蒙在他的最后博客，我们最近的定量EDS网络研讨会围绕这个话题提出了许多有趣的问题。Simon概述了我们的软件是如何工作的，并简要介绍了在发布EDS数据时使用的标准。我们收到了几个关于如何在AZtec软件中测量EDS的“用户”标准的问题。因为这是一个似乎很有趣的话题，我想我应该写一篇文章来概述如何为你自己的研究做这件事。

找到一个已知成分的标准材料

首先，如果您希望使用自己的标准来生成关于未知的定量EDS结果，那么您需要已知成分的标准材料。标准材料需要得到良好的维护和准备——例如，没有改变(例如，氧化)，平整，抛光和导电。如果您正在寻找一些合适的标准材料，您可以在下面找到更多关于我们提供的标准块的信息

优化定量EDS分析系统

一旦将标准材料加载到SEM中，请确保该系统已为定量EDS分析做好准备。例如:

确保您希望测量的标准材料在系统正确的工作距离上对焦(这可能涉及改变工作台的Z高度以使标准材料对焦)。
确保EDS探测器已完全插入。
将扫描电镜分析条件(即kV，束流电流)设置为您希望用于测量未知样品的条件，并确保束流电流稳定(例如，5分钟内变化<2%)。
在无氧化物纯元素上进行EDS束流测量(在AZtec导航到EDS-SEM >优化>校准和选择束流测量)-应与标准材料/未知样品同时加载到SEM中，并且应在测量任何标准/未知样品之前进行束流测量。

有关如何设置SEM-EDS系统以进行定量EDS测量的更多详细信息，请参阅我们关于定量EDS的网络研讨会的后面部分，在那里我谈到了我们建议的“最佳实践工作流”。

收集你的频谱，定义你的标准

然后，从您希望测量的标准材料/元素中收集高质量的EDS谱。如果标准材料被涂覆，请确保在AZtec的“描述样品”步骤中输入此信息。然后，将标准材料聚焦在系统正确的工作距离上，确保光束处于点模式或扫描一个非常小的区域(例如，在>10,000倍的放大倍率下)。将EDS分析的处理时间设置为≥3，检查Pulse Pile Up Correction是否开启。然后确保输入计数率(见EDS速率计)为

100,000 cps或以下-用于ultimmax探测器
50,000 cps或以下-用于X-Max探测器

收集包含大量计数的EDS谱(例如，1,000,000)，并检查您对结果是否满意;例如，AutoID是否识别了正确的元素?重要的是要确保这个EDS谱是高质量的，因为这将被用于标准化所有的定量EDS结果(即，如果这个标准测量很差，所有的未知结果也会很差)。现在是在AZtec将标准材料上获得的EDS谱定义为标准化的情况。

为了产生定量的EDS结果，AZtec使用所有元素的标准化数据库。用于微观分析的默认数据库包含用于非标准分析的工厂标准(即，用户不需要测量自己的标准来产生定量的EDS结果)。要使用您自己的标准化，您需要创建一个新的标准化数据库。这可以通过复制默认的工厂标准化数据库，并将您自己的标准化保存到这个复制的数据库来实现。这意味着，对于定量EDS结果，您可以混合使用您自己的特定元素标准和任何其他已识别元素的工厂标准。

创建自己的标准

若要将从标准材料收集的EDS光谱定义为标准化，请导航到EDS-SEM >优化>标准步骤(见下图)，并确保在数据树中选择了相关的EDS谱。

要复制一个工厂标准化数据库，点击屏幕右下方的“Manage”按钮(见上图)。这将打开一个向导(见下图)。在“创建文件”选项卡中选择您希望复制的数据库(例如，工厂文件-“量化标准化”)，并在底部输入一个新文件名(例如，“Rosie’s Standardisations May 2021”)。然后点击“创建”按钮。

这个新创建的标准化数据库的详细信息应该显示在屏幕右侧的“标准化”面板中(见下图)。

然后是选择/输入被测量的标准的细节(即，在光谱中显示的内容)到“标准成分”部分。在这个例子中，我测量了SiO₂我们提供的标准块之一的标准。我们提供的标准块会自动填充到AZtec中，所以您只需要从下拉列表中选择相关的标准块和标准。您还可以通过按下“添加”按钮并按照软件中的说明在自己的标准块上添加信息。

在这个例子中，我想对硅进行一个新的标准化。在“执行标准化”部分(见上图)，我已经选中了“标准元素”，因为这种标准材料不是纯元素，我从下拉列表中选择了硅。我已经选择了我希望标准化的线系列(在本例中是K系列)，并按下了“标准化”按钮。然后，结果表显示了数据库中的工厂标准化和新测量之间的差异。按下“Accept”按钮将用这个新标准化填充所选的标准化数据库。

下图显示了标准化数据库中新的、修改过的硅标准化(Rosie 's standardization 2021年5月)。请注意，它显示了标准化的日期，这不是一个工厂的标准化。