使用AZtec LayerProbe成功分析的十个技巧

AZtec LayerProbe是一种软件解决方案，利用能量色散x射线光谱分析(EDS)来确定薄层，涂层和薄膜的厚度和成分。扫描电镜成像和分析的许多样品具有层状结构。例如，电子电路、太阳能电池甚至珠宝等物品都可能包含薄膜，通常有必要确切地了解这些层是由什么制成的以及它们有多厚。这些信息可用于各种目的，包括:

材料描述
质量控制
故障探测

在扫描电镜内，电子束撞击样品表面具有相互作用体积，其大小取决于所使用的加速度电压。当样品包含靠近表面的薄层时(最大深度为表面以下2 - 4 μ m，取决于所使用的加速电压和层的密度)，这种相互作用体积跨越多层。由此产生的EDS谱包括来自已交叉的所有层的信号，从而可以确定这些层的厚度和组成。有关LayerProbe的更多背景信息，请参阅之前的博客文章是我的同事马特·希斯科克写的，或者是我们的LayerProbe产品页面．

我的十大提示和技巧成功分析和使用AZtec LayerProbe的结果

*按它们在LayerProbe中分析时应用的顺序列出。

1.样品制备

样品制备-与正常的EDS分析一样，对于好的定量成分分析(LayerProbe是一个例子)，样品应该是理想的平整导电．如果样品不导电，则应涂上碳等导电涂层，以阻止样品在电子束下充电。如果应用了导电涂层，则应将其视为单独的一层，并将有关这方面的信息添加到所述模型中(见图4)。

2.示例设置

示例设置-样品应加载到扫描电镜，使其在杆件下水平，并在建议工作距离(WD)表示所使用的扫描电镜。为了找到SEM中EDS的推荐工作距离，打开AZtec并导航到“迷你视图”，并从下拉列表中选择“速率计”选项-这里列出的是“推荐工作距离(mm)”。当样品处于推荐的WD时，确保其处于对焦状态-应通过调整高度(即Z阶段)使样品对焦。此外，EDS检测器应完全插入(由止动螺母定义的极限)。

3.使用适当的标准

加载一个适用于光束测量的标准与分层样品一起进入扫描电镜，并将其置于与扫描电镜台上样品大致相同的高度。光束校准需要一个无氧化物，纯元素(例如，Cr, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Si)，与样品一样，它应该是平坦的。用于分析的kV将在一定程度上决定哪种元素最适合用于光束测量(参见第4点)。例如，如果工作在低kV(例如，5 kV)， Si将是一个合适的标准，因为Si Kα峰值为1.74 keV。如果工作在更高千伏(例如，20千伏)，一些简单的一些铜带(通常用于帮助停止样品充电)附着在样品的一侧可用于此目的，如果您没有其他合适的。如果你不确定你将使用什么kV的样品分析(包括在第4点)，那么加载Si标准和上面列出的金属标准之一是值得的，以涵盖大多数可能性。

4.使用最合适的加速电压(kV)

使用设置求解器确定最合适的加速电压(kV)对于分层问题。LayerProbe计算最合适的kV需要两组信息:

一个EDS频谱需要出现在AZtec项目中(这为AZtec提供了一些关于EDS探测器准确设置的重要信息)。这可以只是从样品或束流测量标准中获得的EDS光谱-在这个阶段，EDS光谱的质量并不重要。
的分层模型的样品需要描述在Set Up Solver步骤中:

上图显示了由一层铝组成的样品的分层模型描述₂O_3.在硅衬底上，并涂上一层薄薄的c。在这种情况下，未知的是铝的厚度₂O_3.和C层，以及Al的确切组成₂O_3.层。

一旦描述了分层模型，按“计算溶解度”，AZtec将计算用于此特定问题的最佳加速电压(kV)，如下所示。

一旦计算出溶解度，检查结果，并设置扫描电镜使用建议的kV。例如，在上面所示的例子中，它将是10千伏。

5.保持“描述模型”值准确/现实

具体地说:

层密度(克/厘米^3.)．通常情况下，LayerProbe的结果不准确是因为密度不正确。事实上，如果你知道某个层的厚度，你可以使用LayerProbe来交互地反计算密度。
输入一个公称厚度(nm)对于模型中厚度设置为未知的任何层(如下所示)。LayerProbe将从标称厚度开始迭代以找到解决方案，因此标称值越接近实际，LayerProbe就会越快地找到解决方案。

6.进行光束测量

在分析分层样品之前，这应该在光束校准标准上进行(在第3点中描述)。要使此测量导航到优化>校准:

这个光束测量将被保存，将出现在数据树中，并将用于产生LayerProbe结果。如果扫描电镜上的采集设置发生了变化(例如，kV，束流电流)，则在对分层样品进行进一步分析之前，需要进行新的束流测量。

7.像定量EDS分析一样收集EDS谱

将扫描电镜放大倍率增加到>1000倍，使用4或更高的处理时间，打开脉冲堆积校正，并收集具有大量计数的EDS谱(例如，1,000,000)(见下文)。如果这个分析将花费太长时间，尝试增加束流电流(在选定的处理时间内保持死区时间低于50%)。记住，如果光束电流改变，就需要进行新的光束校准测量。

8.比较拟合谱和理论谱

获得EDS谱之后，移动到“确认分析”步骤，检查LayerProbe结果。打开设置菜单，选中拟合光谱和理论光谱的复选框，在收集的EDS光谱上查看它们(这些光谱分别为粉红色和蓝色)。随着k比的增加，拟合光谱与实验光谱(黄色)之间的拟合优度以及拟合光谱与理论光谱之间的拟合优度表明了分析和LayerProbe溶液的质量。如果光谱之间存在明显的不匹配，并且表中以红色显示的“% rell . diff.”值，则尝试取消选择受影响的x射线线，并按下“Quantify”按钮重新计算结果，以查看结果是否得到改善。

9.选择适当的标准集

确保设置适当的标准为所使用的kV选择并用于LayerProbe结果的计算。对于使用5kv或更小加速电压进行的分析，使用“定量标准化(5kv组)”，对于10kv及以上，使用“定量标准化”组(见下文)。注意，这两个标准化集的元素行略有不同。

10.如何研究空间变化

为了研究空间变化在分层样品中，从整个样品表面收集多个EDS光谱(如果可以使用线性扫描)，并通过从“计算层”选项卡中的可用模板列表中选择“完整结果表(可定制)-多个光谱”来一起查看它们。通过从数据树中选择多个光谱并按下“添加所选采集”按钮，可以将多个光谱添加到该数据表中，该按钮位于数据树的正下方。