纳米粒子是一个关键因素在许多工业化产品,如油漆、塑料、金属、化妆品甚至食物。表征纳米粒子的关键参数(尺寸、形状、浓度、孔隙度…等)必须理解他们的行为,性能,对环境和人类健康风险。此外,他们的存在需要控制和产品标签。
描述纳米粒子最常用的技术之一是扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)。由于其尺寸(1 - 100 nm),他们不能看到使用光学显微镜因此需要这样的技术。高分辨率成像扫描电镜允许粒子的成像,和EDS给元素和化学有关纳米粒子的信息。
纳米粒子的大小和低排放的x射线分析具有挑战性。成功需要考虑许多方面分析:
1。样品制备
样品制备是一个关键的一步,将确定的分析成为可能,并会影响结果的质量和准确性。它由几个基本步骤提取的纳米颗粒材料,从任何潜在的清洁残留,避免粒子聚合[1]。
2。以低kV高灵敏度EDS探测器
检测纳米颗粒(< 100海里)与EDS需要工作在低电压加速(< 5 kv)实现高空间分辨率。它还需要在工作距离短(WD < 6毫米)最好的结果。这两个方面并不是典型的传统EDS技术,需要一个非常敏感的探测器在WD低。的没有窗户的Ultim极端EDS探测器是我在下面的例子中使用,致力于低电压分析和适合纳米颗粒。
3所示。有限范围的特征x射线线兴奋
工作在低kV增加的挑战范围有限的x射线线兴奋。这意味着低能量线如M甚至N线必须用于识别重元素。此外,x射线峰值之间的重叠将会更频繁的在这样有限的能量范围。AZtecLive软件算法(Tru-Q®技术)检测低能量线,确保准确的结果,校正峰重叠和最终谱缺陷(TruMap)。
4所示。漂移修正
分析纳米粒子需要扫描同一地区在非常高的放大(> 50 k X)几分钟,这取决于稳定的SEM(温度、冷却、振动,污染…等)在分析扫描区域可以转变。纠正这种转变是至关重要的实现一个好的结果的分析。为了克服这个问题,AZtecLive软件提供了非常有效的漂移修正程序(键盘锁TM),当在纳米尺度工作至关重要。
在这个博客,我分享一个分析二氧化钛和氧化锌纳米颗粒。这些粒子被广泛使用防晒产品,阻挡紫外线的能力,同时保持透明的皮肤上。
此外,TiO2纳米粒子被广泛用作食品添加剂的着色剂(白色颜料)和乳浊属性(冰淇淋、糖果、糖果…等)。它是更常见的在欧洲被称为E171。最近越来越多的TiO的担忧2人类健康风险在法国使用停牌今年早些时候(2020年1月)食品原因预防。研究[1][2]表明,这些纳米颗粒可以旅行从肠道血液在体内,然后积累在不同器官如肝脏和脾脏。长期暴露在这些纳米粒子可以启动结直肠致癌作用。此外,最近的一项研究显示,孕妇这些纳米颗粒可以通过胎盘和胎儿。
重要的是,公司标签含有纳米颗粒的产品让消费者意识到它们的存在。这就是像法国研究所实验室计量分析(而言)一个重要的角色,帮助这些产品标签。
这在协作与数据收集而言,纳米技术研究所从防晒霜中提取的样本,然后准备和分析。分析完成后使用Ultim极端没有窗户的EDS检测器的加速电压3 kv和5毫米的工作距离。
图1 EDS几个TiO的地图2纳米颗粒在硅基片上凝聚(食品样本)——分析5 kv, 120 k X放大
图2 EDS TiO的地图2从一个防晒霜和氧化锌纳米颗粒样本,收集3 kv 20 k X放大
这EDS地图显示了氧化锌(红色)和TiO的集聚2(绿色)纳米颗粒。这些粒子(< 100海里)空间良好分离由于极端的高灵敏度探测器在低kV (3 kV)。这张地图收集了12分钟使用“自动锁”漂移校正程序。
图3从TiO EDS光谱收集2纳米颗粒在3 kv
这是EDS光谱收集从TiO 3 kv2粒子。清楚地显示高能量分辨率得到极端的探测器,Ti L1、2线(452 ev)用于EDS地图上面。
重要的是说,6年前这种分析是不可能的。这样的表现是由于获得最新的硬件和软件开发在EDS技术和以低kV高分辨率扫描电镜性能的改善。还不广为人知,低kV EDS分析是可能的和如此高的质量。
从太阳奶油冰淇淋,重要的是要理解究竟什么是产品中我们使用和消费。希望这个博客给了您一个小洞察EDS的见解,作为描述工具,研究纳米颗粒时可以提供。
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