1993年11月的某个时候，我成了电子探针的常客。因此，我将在11月庆祝WDS分析的27周年。虽然每次我们把样本放入微探针中，或者对我来说，这些天的扫描电镜，我们都会学到一些新的东西，但过去的6个月再次向我证明，专业知识并不一定意味着拥有所有正确的答案。
我们今年一直在开发的新AZtecWave软件的很大一部分是帮助用户设置数据采集参数进行分析的新技术。即使是像我这样自称为专家的人，有时也会为我们需要思考的所有事情而挣扎:
- 我需要多长时间?
- 后台采集时间应该是多长时间?
- 我应该使用什么波束电流?
- 我应该选择什么样的背景位置?
- 是否有其他因素在干扰?
- 我怎样才能减少分析中的误差?
对此，通常的答案是，我们使用多年来从理论和实践中学习到的“经验法则”。在我们积累了经验和专业知识之前，我们依赖于系统或我们的前辈/同行的指导。对于AZtecWave的系统指导，我们已经建立了一个工作流，使用可用的信息来回答每个分析的这些问题。它直接从样品和显微镜中获取可用信息:
- EDS谱的样品组成
- EDS检测器计数率和死区时间
- 加速电压
- 束流电流(由直接从样品测量的吸收电流计算)
用户所需要的只是WDS要分析的元素。
利用这些信息，AZtecWave软件合成WDS频谱，并在收集任何WDS数据之前计算收集设置。下图是含有轻稀土/镧系元素的复杂磷酸盐矿物的合成示例。在这种情况下，它显示了软件为Pr(镨)元素采集选择的线和为背景采集选择的位置，所有这些都避免了这部分光谱中许多其他峰的干扰。
该软件还计算其他最佳设置参数(例如，峰值和背景计数时间)，并告诉你分析需要多长时间。这很好，因为这也给了你改变事情的机会。如果时间比您想要的长，您可以增加束流电流或接受较低的结果精度。这两种方法都可以减少所需的时间，并且在收集EDS谱以外的任何东西之前就可以直接看到效果。
这让我回到了我开始写这个博客的地方。突然间，我有了一种新的体验，不再使用我所有的专业知识来建立WDS分析，而是用它来问自己，“我会那样建立它吗?”“答案已经很清楚了，尽管我清楚地知道我在做什么，并且对样品的类型、元素、元素浓度和显微镜进行了合理的调整。”我仍然需要了解产生所需数据质量所需的波束电流和计数时间。从我与同事和客户的讨论来看，他们也看到了这种新方法，他们似乎也有同样的想法。
由于使用了这项新技术，我们使用了更低的光束电流和更短的计数时间，从而实现了更有效的分析。该技术计算出的峰值时间通常较短，但背景时间不再遵循在每个背景上计算峰值时间一半的规则。对于最佳主元素分析，我们发现这些“经验法则”背景计数时间太长，而对于微量元素分析，它们可能太短。
到目前为止，我不得不承认，27年的经验和专业知识并不适合我们的频谱模拟和自动设置，它确实使WDS采集更有效，而且我有信心第一次成功。这感觉是我在很长一段时间内看到的WDS分析中最大的变化。观看我们最近的网络研讨会看看我们的新软件是怎么运作的。
