在花费大约4到36小时制备完美的TEM样品后，获取一些伟大的EDS数据通常被视为“容易的钻头”。所以当你完美的样本提供的EDS结果远远不完美时，这是非常令人沮丧的。这些通常表现为低于预期的计数率和错误的x射线峰。
在这篇博客中，我将概述一些在准备、安装和分析TEM样品时需要考虑的关键问题。今天我主要讲的是:
- 从FIB样本中去除不需要的Ga x射线
- 选择正确的样品持有人
- 优化计数率
遵循这一建议将有助于减少EDS谱中的伪峰，并提高系统的计数率。
从FIB样品中去除不需要的Ga x射线
糟糕的样品制备会导致大量的Ga在EDS光谱中。AZtec能够对Ga信号进行反卷积，但对于半导体等极其复杂的样品，这可能导致不正确的定量结果。
fib使用重离子，通常是镓，当在高加速电压下使用时，它嵌入在TEM样品的表面，导致不需要的镓x射线。在FIB样品制备过程中，这是不可避免的，但在细化的最后步骤中可以做很多工作，以去除嵌入的材料，提高EDS结果。为了去除嵌入的Ga，用户必须确保执行一系列低kV清洗步骤，以完成样品制备。束流条件将根据你的样品而变化，但我建议使用离子束加速电压为5 kV，倾斜角度为±5 - 7°。然后在每一边画2/3分钟的图像。通过成像样品，而不是使用铣削程序，您可以保持控制，并可以观察任何光束损伤。在2kv下重复此过程以获得最佳结果。另一种替代方法，不仅适用于FIB，也适用于常规样品，是使用离子抛光系统来执行低kV清洗步骤。
这里有一些准备好的FIB样本的技巧和技巧:Omniprobe技术提示:3步优化FIB片层质量
选择正确的样品持有人
标准的透射电镜样品持有人是建立，坚固和易于使用。不幸的是，这种设计对EDS采集没有优化，经常导致EDS探测器检测到假x射线。
样品持有者的选择在从光谱中去除伪x射线和提高从样品中检测到的x射线数量方面都是关键。标准的透射电镜样品夹由一个深槽组成，用来夹住样品，由钢合金制成。使用该支架进行EDS分析可以降低输入计数率(ICR)，因为x射线会被样品支架的边缘挡住。它还会导致持片材料产生伪x射线，在EDS光谱中通常表现为Fe, Co和Cr。这些问题可以通过使用低背景EDS固定器来消除。这些专用支架由低原子序数元素铍制成，消除了假x射线的产生。如下所示，样品支架有细化的边缘，以促进样品和检测器之间的清晰视线。
优化计数率
输入计数率(ICR)是每秒被EDS探测器检测到的x射线数量的测量值。数据越多，获取数据所需的时间就越短。增加ICR的主要方法是使用更宽的光斑尺寸。通过增大光斑的尺寸，光束电流增加，产生更多的x射线，缺点是图像分辨率降低。分辨率的损失很容易被高估，TEM用户习惯性地认为spot 3只用于成像，而spot 8必须用于EDS采集。事实上，所有的斑点都可以同时用于两者，用户应该试验他们可以接受多少分辨率的损失来提高他们的ICR。
提高ICR的最快方法是将样品向EDS检测器倾斜约20°。在下面的动画中突出显示，这将改善你的系统的几何形状，并将更多的x射线对准探测器。不幸的是，这将对双探测器配置没有影响，因为探测器1的增强将被观察到探测器2的减少。
动画突出显示向EDS检测器倾斜样品的效果。当工作台向探测器倾斜时，更多的探测器暴露在x射线下，从而产生更大的输入计数率。
我希望这些提示和技巧能帮助你从EDS系统中获得更多，请继续关注未来的更多更新。如果你感到不耐烦，我们最近发布了一个网络研讨会，重点是电子能谱仪硬件和软件技术的最新发展现在就来看看你是否在最大化你的投资。
