24th作者:Pat Trimby博士
透射菊池衍射:10年
自从新开发的透射菊池衍射(TKD)技术开始在EBSD界引起一些兴趣以来，大约已经有十年了。在2010年和2011年，由Roy Geiss和Robert Keller领导的来自美国科罗拉多州国家标准与技术研究所(NIST)的一个小组在年度显微与微量分析(M&M)会议上展示了一些有趣的结果。他们展示了在标准扫描电镜中使用传统的EBSD设备，从直径小于10纳米的纳米颗粒和纳米线中收集高质量衍射图案的潜力。
直径30纳米GaN纳米线的衍射图。摘自Geiss等人，Microsc。中国生物医学工程学报，2010,27(2):344 - 344。
我认为公平地说，这项技术并没有立即流行起来。我清楚地记得我自己对基于sem的透射衍射的介绍:我没有出席2010年在波特兰举行的M&M会议，但我参加了次年在纳什维尔举行的会议。然而，当时我在澳大利亚的一个实验室工作，该实验室刚刚投资了一种具有全3D微分析能力的新型FIB- sem，所以我决定参加一个并行FIB会议，而不是听EBSD在电子透明样品上的“利基”应用。这是我的一个重大错误!回到澳大利亚后，我收到了Scott Sitzman(他当时是牛津仪器公司在美国的EBSD应用专家，也是2011年研究的作者之一)的电子邮件，询问我对这项新技术的看法。bob平台下载手机版bob综合app官网登录让我感到遗憾的是，我不得不承认我错过了会议，所以他好心地发来了一些结果:我立即意识到这是一项多么神奇的技术，并开始问同事们，我是否可以借用他们的一些TEM样本，看看我们是否可以重现NIST小组的结果。
快进到2012年年中，很明显，这种新兴技术还有另一个问题:名称。Geiss和Keller在2011年的论文中使用了“透射电子正向散射衍射”(t-EFSD)的名称，但在《显微镜杂志》上发表时，审稿人建议将其改为“透射EBSD”(Keller and Geiss, Journal of Microscopy, Vol. 245 (2012) pp. 245 - 251)。几个月后，我发表了一些关于使用透射EBSD定向映射的分辨率优势的初步结果(Trimby, Ultramicroscopy, Vol 120 (2012) pp 16-24)，一位评论家建议这只不过是低能量菊地衍射，在描述透射技术时使用“后向散射”一词是“矛盾的”。因此，我将其名称改为“透射菊池衍射在SEM”，这意味着我们有3个术语来描述同一种技术:t-EFSD, t-EBSD和TKD。审稿人有很多问题要回答!这三个名字至今仍在使用，但“TKD”通常是最常用的，也是我们在牛津仪器公司使用的。bob平台下载手机版
TKD的好处可以用一个词来概括:解决。光束(通常为30 kV)与电子透明样品之间的相互作用使空间分辨率明显优于使用传统的EBSD在大块样品上实现的空间分辨率。通常情况下，它可以证明5-10纳米的分辨率，这已在后续的许多出版物中得到证实。这使得该技术非常适合表征纳米材料(即结构低于100纳米的样品)，但重要的是，它也非常适合分析严重变形的材料(具有非常高位错密度的样品)。最近，我们在社交媒体上发布了一张我几年前收集的TKD图，显示了在严重变形的铝合金中出现的超细晶粒剪切带，这已经成为我们点赞和评论最多的社交帖子之一。有趣的是，其中一条评论建议，这张图片将成为一个很好的拼图——我绝对同意这一点，但可以确认，基于个人经验，你需要很大的耐心!
变形铝合金中纳米尺度剪切带的TKD定向图-完美的拼图礼物。
在牛津bob平台下载手机版仪器公司，我们了解到TKD在SEM中的主要好处之一是易于使用。它与您的标准AZtec EBSD软件和任何基于cmos的EBSD检测器一起完美地工作，因此不需要交换检测器或更改常规EBSD系统的配置。我们已经有了一个优化的波段检测程序，用于处理更宽的菊池波段宽度，这在TKD所需的几何结构中是典型的(而且，正如我在最近的博客中提到的，这个波段检测程序也适用于所有传统的EBSD分析);然而，未来还会有更多。我们目前正致力于提高AZtec内部使用TKD进行分析的便利性，因此请关注下一个软件版本中该领域的一些发展，我们也一直在研究消除一些样品制备障碍。对于许多金属和合金应用(如上面的变形铝合金例子)，电抛bob综合app官网登录光标准3mm TEM圆盘仍然是最好的方法，并提供了一个大的电子透明区域。然而，对于更具挑战性的样品，通常最好使用FIB-SEM来制备它们。我们一直在研究一种在FIB-SEM中制备TKD样本的新方法，可以在不需要任何抬升的情况下快速制备。我们预计在未来几个月发布的初步结果表明，整个过程可以在30分钟内完成，这使得EBSD这个美妙的分支对探索纳米世界的研究人员更具吸引力。
参与TKD开发的早期阶段是很有趣的，但我希望下一个十年将更加令人兴奋，标志着TKD从一个小众工具转变为我们更多客户可以使用的主流纳米材料表征技术。这才是真正的进步!
