问题的Standardless定量分析是什么?在微量分析社会”是一个主题的讨论(MAS) 2019年局部定量分析会议(QMA 2019)在6月举行,在明尼阿波利斯明尼苏达大学。
从最重要的角度来看,用户,standardless分析是任何方法,它提供了一个定量从EDS成分数据而不需要用户标准化。这意味着不需要保持和维护一套认证标准不同元素用于标准化的分析每个元素需要量化。这也意味着一个系统能够提供定量结果正确的安装,直接开箱即用的。
现在所有商用系统提供这个功能,但是standardless分析通常有一个坏名声,关于其准确性的问题。很多人把它看成是一种半定量的技术与能力的确定样本的总体视图组成。例如,最新的主要教材扫描电子显微镜和x射线微量分析、4th版(Goldstein et al . 2017年)需要相当的技巧。他们把它看成一个黑盒工具,只能给100%,结果正常化隐藏错误,受到更广泛的变化结果与分析中收集标准。他们的观点是,用户应该期望结果只在25%的真正价值。
当你考虑到广泛的参数,需要了解并控制计算从x射线强度的复合材料,没有标准的帮助下,你可以看到他们的观点。这些参数包括电子束电流、采集时间、探测器立体角,每个能量测量探测器效率,和辐射跃迁概率包括荧光产量,Coster-Kronig转换和线宽。与所有相关的不确定性这些参数,可以得出这样的结论:如果standardless分析是使用这种类型的方法,数据传播+ / - 25%是个不错的工作。
在QMA2019我请给定一个平台提出不同的看法standardless EDS分析,与演讲题为《Standardless定量x射线微量分析和能量色散光谱仪。在这演讲,我解释了牛津仪器所采用的不同方法。bob平台下载手机版在阿兹特克软件预装我们提供标准化数据库为微型和nano-analysis收集的标准一直在我们的专家在我们的工厂。
通过这样做,需要知道的许多参数上面提到的消失,而我们只需要担心电子束电流、立体角,探测器效率。电子束电流可以忽略和立体角正常化的结果为100%。然而,通过收集一个校准光谱从一个纯粹的元素如铜、钴或硅(光束测量函数在阿兹特克),un-normalised结果可以计算,用户可以利用分析总。那只剩下探测器效率,一个非常艰巨的挑战来描述所有的x射线探测器所需的精度。解决这个的关键是测量单色同步x射线源探测器,测量首次直接与能源强度的变化。现在最重要的是确保所有探测器运往我们的客户都有一个相匹配的效率模型,其中一个原因为什么我们所有的探测器扫描电镜使用几个标准测试,之前装运。
我提出了一些测试认证材料的使用我们的方法,50000 cps和200000 cps的计数率。测试显示,95%的成分属于认证值的4%,为un-normalised分析各种元素硼铋。当我们排除光元素,如硼、氮和氧(匹配协议用于在Goldstein standardless评价报告等。)我们取得了95%的成分在其认证的价值的2.1%平均分析99.1%(见图表)。这是非常接近“经验法则”2%的目标常常引用来描述材料通过改进算法使用电子探针分析。
这些结果从光谱获得Ultim Max 100检测器(127 ev解决Mn Kα的计数率130000 cps)起飞35°角。使用加速电压20 kV。光谱获得的生活时间是20年代50000 cps和5 s在200000 cps。元素自动识别使用阿兹特克的AutoID常规和纠正脉冲堆积。
作为QMA2019会话的一部分,有一个非常有趣的讨论我们应该调用不同的方法。有非常不同的方法实现定量EDS分析用户不需要标准化,但他们实现可能非常不同程度的准确性,从接近真实standardless方法+ + / -25% / -2%的方法用于阿兹特克。房间的共识是,“standardless分析”这个词应该留给真正不使用标准的方法,并通过含义不太准确。对于使用标准的方法,而不是收集对用户系统,另一个术语是必要的。“单一标准定量分析”是斯坦森(2009)用来描述方法,强调仅需要测量单一纯元素提供un-normalised分析。另一个术语是实现一些牵引“远程标准”,或“远程标准方法”,在最近的一篇论文讨论纽伯里和里奇在显微镜和显微分析(2019)。无论我们叫它,我们决不能忽视这个名字必须描述,用户不需要标准化的方法但可以提供一个良好的准确性和结果包括一个有用的分析,不归一化到100%。
如果你有兴趣找出更多关于频谱处理和定量分析方法用于阿兹特克论文Pinard et al . standardless的开发和验证,基于标准的x射线微量分析的是即将出版的《2019年欧洲微光束分析社会(复合)在特隆赫姆车间。
这个博客是第三个在一系列关于standardless量化。发现更多的现在:
- 有信心在你的EDS结果和你的效率最大化
- 有信心当映射小元素的分布
