18^th作者:罗茜·琼斯博士

当我挑战AZtecWave重现我的电子探针结果时发生了什么

七年前，我获得了地质学博士学位。我的博士研究涉及对收集自南美洲安第斯山脉中部的火成岩进行各种地球化学分析，目的是调查该地区的地质演化。这项研究的一个关键部分是矿物的组成特征存在于各种火成岩中。

为了获得定量成分数据，我使用了被认为是这种分析的“首选”仪器-电子微探针(通常被称为技术名称- EPMA)。我从火成岩样品制备的抛光薄片中收集了不同矿物的主要、次要和微量元素数据。这些数据不仅使我能够正确地识别矿物类型，而且还使我对各种矿物结晶的岩浆的组成和演化得出结论。我还利用元素数据计算了矿物结晶时的温度和压力。作为一名博士生，我留下的深刻印象是，当需要空间背景/信息(例如，样品中矿物质之间的关系)时，通过电子微探针的波长色散光谱(WDS)是获得定量元素成分的唯一可用技术。

最近我们推出了AZtecWave，我们的解决方案将波长色散光谱(WDS)的分辨率和灵敏度与能量色散光谱(EDS)的速度和灵活性相结合。

我感兴趣的是，在阿兹特克，这种基于sem的EDS-WDS组合分析的结果与我在博士期间使用电子探针获得的结果相比如何。

我选了一块花岗岩薄片做初步调查。我使用FEG-SEM结合Wave WDS光谱仪和Ultim Max 170 mm进行分析²EDS探测器。我使用了20千伏的加速电压和20纳的束流。在这些初步调查中，我选择的矿物是斜长石。我计划用AZtec的无标准定量方法，用EDS测量主元素Si, Al, Ca, Na，微量元素K, Sr和Fe，用WDS测量。在测量斜长石之前，我测量了一些纯元素/简单化合物标准(KBr, SrF₂， Fe)在55元素标准块中，使样品上的WDS测量得以量化。

我将K, Sr和Fe的WDS采集条件设置为与电子微探针使用的条件相同(例如，晶体，元素线)。电子微探针上使用的束流电流高于扫描电镜上的束流电流(~100 nA，而~20 nA)，因此我增加了基于扫描电镜的WDS的计数次数，以使两组结果具有可比性(K是例外，由于K在电子束下的波动性，它首先被测量，并且计数时间更短)。EDS数据与WDS同时自动收集，但测量被设置为在几秒钟后完成，以确保钠的损失有限，这也是由电子束动员的。下表总结了两种不同技术对次要元素的采集设置。

电子探针和sem - EDS-WDS联合测定的斜长石平均成分见下表。在这两种情况下，定量结果显示为未归一化，氧计算化学计量，元素丰度表示为氧化物wt. %。次要元素用紫色突出显示，两种技术之间的相对差异百分比≤3%。

如所示，有良好的协议在AZtecWave中，电子探针得到的结果与基于sem的EDS-WDS组合得到的结果相比较。在这个样品中有一些自然的变化，在这种情况下，我不能完全确定我分析的矿物上的点与我之前通过电子探针测量的完全相同。然而，我相信初步调查的结果很有希望．在不久的将来，我计划采用同样的方法，对一个特征非常明确的地质样品进行电子探针分析，并拥有被分析的确切点的信息。请在适当的时候查看有关这方面的应用说明。

最后，我认为基于SEM的EDS-WDS组合分析为地质学家和材料科学家提供了一个非常通用的工具，能够收集电子图像，定量成分数据和其他数据集(例如EBSD, CL成像等)，所有这些都在一个SEM分析会话中完成。这带来的主要优势是减少了在不同仪器之间往返和训练所需的时间。

罗茜·琼斯博士
WDS产品经理