1圣作者:Pat Trimby博士
大面积TKD真的可能吗?
本周，我阅读了一份手稿草稿，介绍了使用大面积EBSD制图来描述一组火星陨石的微观结构，从中我们可以了解到很多关于它们变形的条件(压力、温度、应变率)。这是一项有趣的工作，并且非常清楚地展示了将SEM stage运动与高速EBSD映射相结合的强大功能，以便覆盖样品表面的大面积区域。在最近的一篇文章中，Kim Larsen给出了一些关于如何在AZtec中使用大面积映射功能来做到这一点的很棒的提示和技巧，但在这里我想重点介绍一些听起来相似但实际上完全不同的东西。
大面积TKD
透射菊池衍射(TKD)本质上是使用传统的EBSD系统对电子透明样品进行分析这是我今年早些时候写的一篇文章．
与传统EBSD相比，TKD能够显著提高空间分辨率，但与传统透射电子显微镜(TEM)一样，所分析的区域可能非常小，因此可能不能代表整个样品。电子透明区域的大小将完全取决于样品制备技术。
金属和合金的制备
对于许多金属和合金，我们可以使用电抛光标准3毫米直径的TEM光盘;虽然这并不是一种针对特定部位的方法(也就是说，在我们的样本中很难针对特定的特征或区域)，但它通常在中心穿孔边缘周围提供一个相对较大的薄区域。
这在电抛光铝合金的二次电子(SE)图像中很清楚，如下所示;穿孔周围较亮的环是电子透明区域(SEs从样品的上下表面逸出)，直接靠近穿孔的较暗区域是样品的真正薄的部分(大多数电子在没有与样品相互作用的情况下传输，因此SE产率较低)。通常这种较暗的区域是最高分辨率TKD(以及高分辨率TEM)的理想选择。
高度变形的纳米晶铝合金电抛光TEM圆盘的SE图像，显示了中心穿孔周围更明亮的电子透明区域。
如果我们使用灵敏、高速的EBSD探测器，例如我们的Symmetry S2，那么我们可以在相对较低的放大倍率下，观察穿孔周围的微结构。在这种放大倍率下，我们通常不太关注最佳空间分辨率，因此可以使用更高的光束电流来提高速度。
下图显示的方向图(右侧)是从上面的SE图像所示的相同样本中收集的，以每秒700多个模式进行分析，测量步长约为60 nm。整个扫描只用了20多分钟;这使我们能够找到我们感兴趣的区域，然后使用更低的光束电流(以获得更高的分辨率)在更高的放大倍率下进行分析，如左侧地图所示(以125 pps的速度分析，步长为10 nm)。
严重变形铝合金的TKD取向图。右侧的测量扫描在大约20分钟内以>700 pps的速度采集(比例尺50 um)，可以对特定感兴趣区域进行更高分辨率的分析，如左侧所示(比例尺2 um)。
非金属材料制备
制备非金属材料或用于TKD分析的特定位置样品几乎总是涉及聚焦离子束(FIB)扫描电镜的使用。在过去的20年里，这些仪器的发展令人震惊，现在为TKD或TEM分析准备高质量的提取样品已成为常规程序。
然而，fib制备的样品通常在尺寸上相当有限(例如，通常为20 x 10 um)，对于表面薄膜，制备平面视图样品(而不是通过表面薄膜的横截面)非常具有挑战性。为此，我们一直在牛津仪器公司开发一种新的TKD样品制备方法，能够快速制备平面视图样品(薄膜TKD的理想选择)，并为大面积TKD样品制备提供了巨大的潜力。bob平台下载手机版
该方法很简单，并利用了这样一个事实:对于TKD，我们经常将样品略微倾斜，远离侧置的EBSD检测器。这意味着我们可以使用FIB束在大块样品的侧面进行研磨，并有效地制备电子透明样品，而不需要研磨感兴趣的样品表面。假设EBSD探测器安装在FIB-SEM上，那么只需将样品从铣切几何形状再倾斜10-20°，使其处于TKD的理想位置，如下图所示。
原理图显示了TKD的几何结构，采用了一种新的，快速的样品制备技术，非常适合表面薄膜的分析。在这种设置中，薄膜位于图像的下表面。
作为这种方法工作效果如何的一个例子，我们从Si衬底上的200 nm厚的纳米晶Au薄膜上制备了一个平面视图TKD样品。从开始到结束，准备工作大约花了25分钟，不需要抬起，也不需要将表面薄膜暴露在离子束下。得到的TKD晶粒尺寸图如下图所示。
SE图像显示了最终制备的200 nm厚金膜TKD样品，以及后续TKD分析的晶粒尺寸图。
这种方法对于广泛的示例类型具有很大的潜力，但有一个可能的应用程序确实让我感到兴奋。我们越来越多地看到带有等离子离子源的fib - sem，在某些情况下，还配备了飞秒(fs)激光器。这提供了在很短的时间内磨掉大量材料的潜力。
考虑到这种新的样品制备技术不涉及举升，我们可以开始使用等离子fib或fs激光器制备超大面积的电子透明样品。这两种离子束已被证明对晶体结构的破坏最小(特别是与Ga离子束相比)，我们已经成功制备了直径为> 200 um的TKD样品，并收集了“大面积”TKD图。
对我来说，令人兴奋的是，有了这些新的快速铣削技术，样品制备时间仍然只有几分钟，留下更多的时间来分析样品，并专注于我们想要解决的微观结构问题。
因此，下次当您面临准备平面TKD样本的挑战或想要尝试执行大面积TKD分析时，不妨试试这项技术!
