TEM样品制备并不总是直接的。由于必须完成一系列复杂的障碍，以确保制备好的样品，采取捷径和仓促的关键制备步骤往往会导致样品脏和EDS结果差。从我的以前的博客，我将概述在准备和安装TEM样品时需要考虑的关键问题，以及如果样品比预期的脏，该怎么办。
今天我要讲的是:
- 转动你的样品-研究TEM栅格和FIB栅格定向的影响
- 防止碳污染-有助于从TEM样品中去除和减少碳污染的选项
这个建议应该有助于减少EDS光谱中的伪峰，提高系统的计数率，并防止在EDS采集过程中碳堆积。
把样品转过来!
在TEM中，样品的几何形状经常被忽略，但样品网格和FIB网格的方向在优化EDS采集方面可以发挥关键作用。透射电镜样品网格通常由沉积在铜支撑网格一侧的花边碳膜组成。网格的名义厚度为25µm，因此，如果网格被装入样品夹中，则样品被25µm高的铜壁包围。这可能会阻止你感兴趣的区域和EDS探测器之间的视线，并可能产生伪铜x射线。这是很容易避免的，通过将你的样品放入蕾丝C的支架，你想要碳的一面，这将出现较深的颜色，面向上，相比闪亮干净的铜的未沉积的一面。
当将FIB样品加载到瞬变电磁法中时，也必须考虑类似的情况。你的FIB样本很可能是在两种位置中的一种准备的，一种是柱子一侧的旗帜，另一种是柱子顶部的旗帜。比较TEM样品与FIB栅格的大小，以获得栅格对EDS谱的影响的一些观点是很有趣的。由于您的样本直接连接到FIB网格(通常是大量的Cu)，网格可能对您的结果有很大的影响。下图高光阴影的影响,降低了总x射线光谱计数,如频谱C所示它还凸显了虚假的x射线代铜x射线来自FIB网格,而不是样本,这在光谱中可以看到不同数量,B和C,样品定向可以用来减少伪x射线的产生。在透射电镜中，EDS探测器总是位于离样品架主轴90°的位置，与阿尔法倾斜方向平行。有了这些知识，您应该能够定位您的FIB栅格，使样品和检测器之间的视线最大化，并减少FIB栅格对电子束和检测器的暴露。这方面的一个例子可以在下面的配置A中看到，在样品和检测器之间有一条清晰的视线。
3种不同的FIB栅格取向的EDS谱的例子，突出了FIB栅格取向对EDS谱的影响。配置A显示了样品和检测器之间清晰视线的影响，在该配置中，FIB栅格的伪铜信号最小，样本的Mn信号最大。配置B强调了铜FIB柱产生的伪铜信号侵犯了样品和检测器之间的视线。配置C强调了FIB栅格阴影的影响，在该配置中，来自样品材料的信号减少，杂散铜信号增加
打击碳污染
这是一个相当常见的情况，在获得一个漂亮的EDS地图和返回显微镜图像，发现一个大的黑色方块碳沉积在您的样品表面，如下所示，您感兴趣的区域不再可用。这是电子束与表面碳氢化合物相互作用的结果，是对样品清洁度的有效测量。
绘图过程中在AuPd纳米颗粒上形成的碳污染的一个例子。
三个最常见的污染源是样品制备，样品储存和肮脏的实验室设备。完全清除所有污染源几乎是不可能的。最佳做法是通过意识到不同的污染源和选择在分析前清洁样品，尽可能地减少污染。
在机械样品制备过程中，污染的主要来源是肮脏的实验室设备，特别是使用肮脏的清洁酒精。TEM样品在制备过程中会反复清洗，因此，建议在样品制备的最后阶段，用新鲜的异丙醇清洗样品，不要将样品放入与初始制备步骤中使用的相同的烧杯中。关于FIB样品制备，参考我之前的博客(Hotlink)，我在博客中强调了样品制备最后阶段低kV清洗的重要性。这不仅可以去除样品中嵌入的镓，还可以帮助减少样品表面附着的碳氢化合物数量。
一旦样品制备好，两种最常用的清洗TEM样品的方法非原位是等离子清洗和样品烘烤。等离子清洗通常被认为是一种更容易的方法，因为样品可以装入TEM样品夹，样品夹放置在等离子清洗器中。这是去除样本污染的好方法，但必须小心确保等离子体不会太强烈，因为它会破坏碳基材料。另一种广泛使用的防止碳污染的方法是在80°C下烘烤样品。这是可以做到的非原位在样品加热器或烤箱或原位利用热舞台。这种方法的优点是，温度通常足够高，可以去除碳氢化合物和气体样品，但又不至于损坏你的样品。这种方法的缺点是，它是耗时的，用户通常烘烤一个样品一夜或几个小时。
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